Medium Resolution-NMR Zur Chemisch Sensitiven Detektion in der Polymeren GPC-Analytik.

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Detalles Bibliográficos
Clasificación:Libro Electrónico
Autor principal: Cudaj, Markus
Formato: Electrónico eBook
Idioma:Alemán
Publicado: Berlin : Logos Verlag Berlin, 2012.
Temas:
Permanent magnets.
Aimants permanents.
Permanent magnets
Acceso en línea:Texto completo

MARC

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505 0 |a Intro; 1 Einleitung; 2 Grundlagen der NMR; 2.1 Der Kernspin; 2.2 Energielevel und Ã#x9C;bergÃÞnge; 2.3 Wechselwirkungen in der NMR-Spektroskopie; 2.3.1 Chemische Verschiebung; 2.3.2 Dipolare Wechselwirkung; 2.3.3 J-Kopplung; 2.4 Anregung und Relaxation; 2.4.1 Bloch-Gleichungen; 2.4.2 Spin-Gitter Relaxation; 2.4.3 Spin-Spin Relaxation; 2.5 SensitivitÃÞt; 2.5.1 Signal und Rauschen; 2.5.2 Das Magnetfeld; 2.5.3 Ernst-Winkel; 3 Grundlagen der Chromatographie; 3.1 Prinzip und Funktionsweise der GPC; 3.1.1 Molmassenverteilung; 3.1.2 Das Trennprinzip der GPC; 3.1.3 Die van Deemter-Kurve; 3.2 Detektoren. 
505 8 |a 3.2.1 Konzentrationsdetektoren3.2.2 Molmassensensitive Detektoren; 3.3 Gekoppelte Techniken in der GPC-Analytik; 4 Realisierung eines gekoppelten GPC-MR-NMR-Systems; 4.1 NMR-Spektrometer; 4.1.1 SelektivitÃÞt; 4.1.2 SensitivitÃÞt; 4.2 GPC-Anlage; 4.3 GPC-NMR-Kopplung; 4.3.1 Charakterisierung der Flusszelle mittels MRI; 4.3.2 Pulse-Tracer-Experimente; 4.3.3 Signaloptimierungen im Fluss; 4.3.4 LÃœsungsmittelunterdrÃơckung durch gezielte Pulssequenzentwicklung fÃơr die GPCNMR; 5 Ergebnisse der GPC-MR-NMR-Kopplung; 5.1 Charakterisierung von Polymeren mittels MR-NMR; 5.1.1 Spektraler Fingerprint. 
505 8 |a 5.1.2 Longitudinale Relaxation5.2 Experimente im kontinuierlichen Fluss; 5.2.1 Messungen in organischen LÃœsungsmitteln; 5.2.2 Messungen in wÃÞssrigen LÃœsungsmitteln; 5.3 Auswertestrategien; 5.4 Stopped-flow Experimente; 5.5 Fazit der GPC-MR-NMR-Kopplung und Ausblick; 5.5.1 Ergebnis der on-line und stopped-flow Messungen; 5.5.2 Software- und HardwareverbesserungsmÃœglichkeiten im Hinblick auf Einrichtung und Kommerzialisierung; 6 Weitere Anwendungsoptionen des MR-NMR-Spektrometers; 6.1.1 Zusammensetzung von FettsÃÞuren; 6.1.2 Konzentrationsbestimmung von binÃÞren und ternÃÞren Gemischen. 
505 8 |a 6.1.3 On-line Prozessanalyse7 Zusammenfassung und Ausblick; 8 Appendix; 9 AbkÃơrzungen (in alphabetischer Reihenfolge); 10 Abbildungen; 11 Literatur. 
520 8 |a Annotation  |b In dieser Dissertation werden Entwicklung und Aufbau eines neuartigen, modularen und flexibel konfigurierbaren "low-cost" GPC-MR-NMR Messsystems beschrieben. Im Gegensatz zu gebräuchlichen Detektoren in der Gelpermeationschromatographie, die zur Bestimmung der Molmassenverteilung herangezogen werden, kann dieser innovative Ansatz gezielt zur Bestimmung der chemischen Struktur von Polymeren eingesetzt werden.Hinsichtlich der technischen Umsetzung der Kopplung wird die Hard- und Software für die proben- und datentechnische Kopplung von GPC und MR-NMR Spektrometer dargestellt. Ebenso finden sich in der Arbeit die Ergebnisse der Optimierung aller Komponenten der Chromatographie wie Säulendimensionen, Flussraten, etc. wieder. Im Vergleich zu time-domain 20 MHz NMR Geräten ist bei dem in der Arbeit beschriebenen Gerät die Sensitivität um einen Faktor 100 verbessert, was sich durch die Verwendung digitaler Filter, eines Shimssystems zum Ausgleich magnetischer Inhomogenitäten sowie eines eigens angefertigten Flussprobenkopfs mit sehr hohe Güte begründen lässt. Durch die hinzugewonnene Sensitivität und die einhergehende Selektivitätsverbesserung sind neben der GPC Analytik weitere Anwendungsbereiche wie 2D-NMR, Reaktionsverfolgung von Polymerisationen und Qualitätskontrolle von Lebensmitteln zugänglich geworden. 
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